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影響色譜峰展寬的因素有很多種，但不外乎柱內(nèi)和柱外兩類。柱內(nèi)因素是指色譜柱本身的性能，如柱活性大小、固定相是否與樣品發(fā)生化學反應(yīng)、柱效是否足夠高、樣品是否超載等；柱外因素主要是指接頭的死體積、進樣口和檢測器死體積等。進樣口造成的峰展寬的原因有兩種：一是時間上的展寬，二是空間上的展寬。根據(jù)速率理論，譜峰展寬的因素包括渦流擴散、分子擴散、氣相傳質(zhì)阻力、流動相的流速等。1.渦流擴散是指在填充色譜柱中，流動相通過填充物的不規(guī)則空隙時，其流動方向不斷地改變，因而形成紊亂的類似“渦流”的流...

1、注意正確地使用和存放色譜柱，不銹鋼柱色譜柱可選用以下的溶劑保存：正相柱用烴類溶劑，反相柱用甲醇，離子交換柱用水或甲醇/水。某些分析色譜柱要注意規(guī)定的保存條件。另外，要注意溶液的PH值，一般控制在PH2－8范圍內(nèi)，其硅膠柱PH＞8時會發(fā)生硅膠溶脫的情況，鍵合型柱PH＜2時會發(fā)生鍵合相斷裂。2、色譜柱污染后可采用合適的溶劑沖洗，使柱效再生。⑴硅膠柱可以使用正庚烷、氯仿、乙酸乙酯、丙酮、乙醇和水按順序沖洗色譜柱，經(jīng)過凈化的色譜柱必須進行水活化，即按上述相反的順序沖洗。柱再生時所...

氣相色譜是具有高分離效能、高選擇性、高靈敏度、分析速度快、定性定量、應(yīng)用范圍廣泛、樣品用量少等特點的一種新型通用分離分析技術(shù)。它在分析空氣和廢氣中的如CO2、CH4及一些痕量污染物中有著很廣泛的應(yīng)用。垃圾填埋場產(chǎn)生的填埋氣中的許多成分諸如CO2、CH4及一些VOCS都可以通過調(diào)整和選擇佳操作條件如：載氣流速的選擇、載氣的選擇、柱溫的選擇、柱形和柱長的選擇來進行分離和分析。氣相色譜法在垃圾填埋氣分析中有著廣泛的應(yīng)用。垃圾填埋氣中包括許多微量氣體，盡管這些微量氣體的濃度很低，但其...

1.分流進樣分流進樣，先將液體樣品注入進樣器的加熱室中，加熱室迅速升溫使樣品瞬間蒸發(fā)；在大流速的載氣的吹掃下，樣品與載氣迅速混合，混合氣通過分流口時大部分的混合氣體被排出而少量的混合氣體進入色譜，進行分析。分流有兩個目的:一是減少載氣中樣品的含量使其符合毛細管色譜進樣量的要求；二是可以使樣品以較窄的帶寬進入色譜柱。但這種進樣方式只有1-5%的樣品可以進入色譜柱，不適合樣品中痕量組分的分析。當使用火焰離子化檢測器（FID）時，分析的檢測限約為50ppm（w/w）。在進樣過程中，...

氣相色譜儀如何選用不同氣體純度的氣源做載氣和輔助氣體，目前很難找到有關(guān)這方面的綜合資料，氣相色譜儀選擇什么樣的氣體純度是個問題。根據(jù)每一家用戶具體使用的哪一類(高、中、低檔)儀器，選擇什么樣純度的氣體，確實是一個比較復雜的問題。原則上講，選擇氣體純度時，主要取決于：①分析對象；②色譜柱中填充物；③檢測器。我們建議在滿足分析要求的前提下，盡可能選用純度較高的氣體。這樣不但會提高(保持)儀器的高靈敏度，而且會延長色譜柱、色譜儀(氣路控制部件、氣體過濾器)的壽命。實踐證明，作為中儀...

1、在液相色譜法中，使用多種溶劑作為流動相，當進行分析時所需成本高于氣相色譜法，且易引起環(huán)境污染。當進行梯度洗脫操作時，它比氣相色譜法的程序升溫操作復雜。2、液相色譜法中缺少如氣相色譜法中使用的通用檢測器（如熱導檢測器和氫火焰離子化檢測器）。近年來蒸發(fā)光激光散射檢測器的應(yīng)用日益增多，有望發(fā)展成為液相色譜法的一種通用型檢測器。3、液相色譜法不能替代氣相色譜法，去完成要求柱效高達10萬塊理論塔板數(shù)以上，必須用毛細管氣相色譜法分析組成復雜的具有多種沸程的石油產(chǎn)品。4、液相色譜法也不...

1、吹氦脫氣法使用在液體中比空氣溶解度低的氦氣，在0.1Mpa壓力下，以約60ml/min流速通入流動相10-15min以驅(qū)除溶解的氣體。此法使用于所有的溶劑，脫氣效果較好，但在國內(nèi)因氦氣價格較貴，本法使用較少。2、加熱回流法這種辦法的脫氣效果較好。3、抽真空脫氣法此時可使用微型真空泵，降壓至0.05-0.07MPa即可除區(qū)溶解的氣體。顯然使用水泵連接抽濾瓶和G4微孔玻璃漏斗可一起完成過濾機械雜質(zhì)和脫氣的雙重任務(wù)。由于抽真空會引起混合溶劑組成的變化，故此法適用于單一溶劑體系脫...

氣相色譜在選擇固定液時主要需要注意以下幾點：1.熱穩(wěn)定性好，有一定的機械強度，不宜破碎，蒸汽壓低，在色譜溫度下呈液態(tài)；2.對試樣各組分有適當?shù)娜芙饽芰Γ駝t組分易被載氣帶走而起不到分配作用；3.表面應(yīng)是具有化學惰性的，即表面沒有吸附性或吸附性能很弱，更不能與被測物質(zhì)起化學反應(yīng)；4.選擇性高，即對沸點相同或接近的不同物質(zhì)有盡可能高的分離能力。文章來源：http://www.chem17.com/st3887/